洞察

通过激光粉末床熔融技术，在W和CuCrZr之间构建了瞬态液相界面，实现了无中间层的直接连接。这种方法不仅利用了熔化/凝固的高度非平衡条件和极高的冷却速率，还在界面处形成了纳米晶粒和梯度组织。”

近日，南京航空航天大学航天学院与材料科学与工程学院在《Composites Part B》期刊上发表了一篇名为: “The immiscible W/Cu composites with heterostructures and excellent bond strength prepared by additively manufactured transient liquid-phase direct bonding: Experiments and simulations”- “增材制造瞬时液相直接连接制备高结合强度不互溶W/Cu复合材料：实验与模拟”的论文。本研究在国家重点科技攻关项目、国家自然科学基金等项目的支持下进行。

金属间的结合一直是并将继续是传统材料科学的核心课题之一。然而，由于缺乏足够的热力学驱动力和物理性质的巨大差异，难混溶金属体系在平衡固相下的成键仍然存在许多固有的困难，如Mo – Cu、Mo – Zn、Nb – Cu、Al – Be、Fe – Cu和W – Cu等难混溶金属/合金体系。上述互不相溶的金属/合金体系在平衡和/或近平衡条件下，在整个成分范围内都具有正的形成热，尤其是W – Cu互不相溶的金属/合金体系，这将导致相分离和无中间相生成。不互溶异种金属之间的连接困难意味着相应的高质量复合材料难以实现。矛盾的是，由难混溶金属形成的复合材料具有独特且优异的综合性能，因而具有突出的实际应用价值。因此，如何有效地将互不相溶的异种合金连接形成复合材料，已成为不可忽视的科学困境和技术挑战。大量的非平衡和/或动态平衡技术证实可以实现互不相溶金属体系的连接，如热压连接、钎焊、粉末冶金、等离子喷涂、辐照损伤连接和化学气相沉积等。由于不混溶的金属/合金可以在传统的非平衡和/或动态平衡的固相键合条件下实现键合，高冷却速率常常被选为非平衡条件。

W和Cu的物理性质（如熔点、热膨胀系数和弹性模量）的显著差异是实现高质量键合的最重要障碍。激光粉末床熔合（LPBF）作为一种增材制造（AM）技术，其典型特点是快速和重复的加热/冷却循环、高加热/冷却速率（高达108 K/s）和超过106 K/m的陡峭的热梯度，是一种非平衡技术。

综上所述，本研究选择了二元不互溶体系中混合正热最高、物理差异最显著的W-Cu互不相溶金属/合金体系进行研究。通过LPBF的高冷却速率和熔融/凝固特性，成功地实现了难混溶钨/铜合金之间的瞬态液相直接连接。讨论了W/CuCrZr复合材料的粒度梯度形成机理和界面结构。通过实验分析和分子动力学模拟，探讨了W/Cu的键合机理，详细研究了W/CuCrZr复合材料的强化机理。

 创新点：

(1)本研究证明了在高度非平衡的瞬时液相下直接键合，可以实现不互溶和高熔点差异金属之间的高强度连接。具体而言，激光粉末床熔融增材制造不仅在熔化/凝固的高度非平衡条件和极高的冷却速率下实现了W/CuCrZr之间无中间层的瞬态液相界面的构建，而且同时在界面处获得了表面纳米晶化，形成了具有非均匀晶粒尺寸结构的W/CuCrZr复合材料。

(2)W/CuCrZr复合材料具有微米级等轴钨晶粒、纳米级钨晶粒和柱状铜晶粒的梯度组织，具有良好的界面结合强度和高的有效结合面积比。

(3)实验结合分子动力学模拟，阐明了晶体缺陷的引入和钨纳米晶粒的形成促进了难混溶的W和Cu的扩散并实现强结合，为制备互不相溶的金属/合金之间的高性能复合材料提供了新的策略和深入的见解。

 部分试验数据：

图 1 W/CuCrZr试样的显微组织观察 （a）W/CuCrZr试样宏观图像 ，（b）W/CuCrZr试样界面的SEM图像，（c）Cu元素分布图，（d）W元素分布图

图 2样品的EBSD表征和扫描图像，（a）W/CuCrZr的反极图（IPF），（b）高倍IPF图（c）W/CuCrZr界面的相图，（d）CuCrZr侧界面超声C扫描图像，（e）W侧界面超声C扫描图像

图 3 W/CuCrZr复合材料的EBSD表征 （a）CuCrZr侧的IPF图像，（b）相应的KAM图， （c）钨侧的IPF图像，（d）CuCrZr侧晶粒尺寸分布，（e）细晶钨区晶粒尺寸分布，（f）钨侧的晶粒尺寸分布

图 4 样品的TEM表征 （a）W/CuCrZr试样界面的TEM图像，（b）、（c）W/CuCrZr界面的详细结构的HRTEM表征，（d）Cu和W界面的声电子衍射结果，（e）xx（沿着Rx方向）、（f）yy（沿着Ry方向）应变场的等值线图，（g）W/CuCrZr界面线扫，（h）沿着黑色虚线框绘制xx应变场的线剖面图，（i）沿着黑色虚线框绘制yy应变场的线剖面图

图 5 力学性能测试结果及对比 （a）通过拉伸试验获得的试样曲线，（b）相关试件的抗拉强度与相应断裂位置的比较， （c）曲线由试件的剪切试验获得，（d）有无夹层的相关试件的抗剪强度比较

图 6 在不同温度下模拟 W/Cu模型中W和Cu原子扩散的快照（a.1和a.2）0 K，（b.1和b.2）1400 K，（c.1和c.2）2200 K，（d.1和d.2）3800 K下

图 7 采用原子力显微镜（MD）测量了W/Cu体系在MD后的细尺度密度分布函数，（a）0 K，（b）1400 K，（c）2200 K和（d）3800 K的温度下，测量了W和Cu原子的细尺度密度分布曲线（两条垂直点线之间的距离表示扩散区）

图 8 在不同温度（a）1400 K，（b）2200 K和（c）3800 K下模拟后，W和Cu原子沿着Z方向的浓度（两条垂直点线之间的距离表示扩散层的宽度），（d）在不同温度下模拟后，W和Cu原子从初始界面扩散到相对块体的平均距离

图 9 在不同温度（a.1和b.1）1400 K，（c.1和d.1）2200 K和（e.1和f.1）3800 K下，标记的W或Cu原子在Cu或W侧固定状态下的粒子轨迹；在不同温度（a.2和b.2）1400 K，（c.2和d.2）2200 K和（e.2和f.2）3800 K下，Cu或W边不固定的状态下标记W或Cu原子的粒子轨迹

图 10 剪切断裂表面的SEM图像及相应EDS图

图 11 拉伸后W/CuCrZr试样的EBSD表征 （a）拉伸后W/CuCrZr试样的IPF图像，（b）相应的KAM图，（c）拉伸后断裂附近CuCrZr的IPF图像，（d）相应的KAM图

图 12 CuCrZr侧的TEM表征（a-d）显示亚结构和颗粒的CuCrZr的TEM图像，（e-f）相应颗粒的SAED和FFT图案

 主要结论：

本研究首先利用熔化/凝固的高度非平衡条件和LPBF带来的极高冷却速率，在互不相溶、高熔点差异的W和Cu之间构建了瞬态液相界面，实现了两者的无中间层直接连接，构建了具有晶粒尺寸异质结构的W / CuCrZr复合材料。

(1) 由于极高的热过冷度在靠近界面的钨侧形成的纳米钨晶粒。在W / CuCrZr复合材料中，微米级柱状铜、纳米钨和微米级等轴钨三种不同的组织形成了梯度结构。纳米钨的形成和晶体缺陷的引入不仅促进了互不相溶的W和Cu的扩散，而且能够与晶体缺陷形成稳定的界面和牢固的结合。因此，制备的难混溶W / Cu Cr Zr复合材料实现了强度和有效结合面积的大幅提升。

(2)瞬时液相直接连接法制备的W / Zr复合材料的抗拉强度为227 ± 4 MPa，剪切强度为210 ± 3 MPa，有效连接面积比达到99 %以上，远高于目前固相直接/间接连接法制备的复合材料。此工作为实现难混溶金属/合金之间的高性能连接和制备复合材料提供了一条可行的路径。

原文链接：https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2024.111981

来源
先进焊接技术 l

南京航空航天大学Composites Part B : 增材制造瞬时液相直接制备高结合强度互不相溶W/Cu复合材料：实验与模拟

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随着5G/6G通信、物联网、可穿戴设备以及航空航天等前沿领域对天线性能和功能要求的多样化，电荷编程3D打印可根据不同应用场景和需求，快速进行定制化设计，无需像传统制造那样对生产线进行大规模调整，大大提高了设计的灵活性和效率。”

随着5G/6G通信、物联网（IoT）和小型卫星通信的快速发展，对轻量化、高性能天线的需求不断增长。然而，传统的光刻和机械加工工艺因复杂几何结构和多层材料集成的局限，难以满足新一代天线设计的要求。增材制造（AM）技术为天线制造带来了新机遇，能实现一定的3D结构或多层设计。然而，大多数现有工艺只能使用单一材料，或需复杂多工艺协作来结合金属和电介质，导致流程繁琐、支撑材料消耗大，增加了整体重量。

据此，加州大学伯克利分校（UCB）郑小雨教授、加州大学洛杉矶分校（UCLA）Yahya Rahmat-Samii教授（共同通讯）开发了这一创新的3D打印平台，显著简化了复杂天线结构的生产流程。该平台被命名为“电荷编程多材料3D打印”（Charge Programmed Deposition, CPD），其核心技术是在三维结构中将高导电性金属与各种介电材料高效结合。与传统方法需要使用昂贵的金属粉末和高能激光不同，CPD平台采用基于光固化的3D打印技术, 结合催化材料能够在聚合物基体上实现定向金属沉积，从而成功制造出结构复杂、重量轻且性能优异的天线。

2025年1月8日，相关工作以“Ultra-light antennas via charge programmed deposition additive manufacturing”为题发表在 Nature Communications上。

研究团队开发了一种基于电荷编程的多材料增材制造技术。通过创新组合带电光单体和中性树脂的打印，以及后续金属沉积工艺，实现了高精度、超轻量、多层互穿的金属-电介质天线结构。该技术简化了制造流程，同时提升了性能，为新一代通信与航天天线设计提供了突破性方案。
电荷程序化沉积（CPD）制造程序是基于图案化和控制表面电荷极性，通过多材料印刷具有不同悬挂反应基团的光单体。电荷编程的3D镶嵌，结合了正、负、中性带电区域，形成了一个图案衬底，可以在其上进行金属和其他功能材料的选择性微加工 – 当3D衬底内的子域和沉积材料具有相反的电荷极性时，存在吸引和沉积；类似极性或无极性（中性）排斥或不镀（图1A）。图1B展示了平台的多功能性，几乎所有类型的天线都减轻了重量。图1B显示了由CPD制造的用于产生高定向辐射的s环梯度相位发射阵列，图1C所示为三维布局中电介质和金属互穿的CPD维瓦尔第天线。图1D展示了一个具有三维互穿阿基米德螺旋和希尔伯特曲线的3D折叠植入式电小天线。传统上，这些通常是通过用光刻技术生成的金属图案堆叠、组装或折叠覆铜层板来组装的。过量的介电层压板材料限制了三维设计的自由度，导致重量过重。图1E显示了打印的3D分形天线，否则将通过选择性激光烧结制造，这通常受到烧结的大块铜表面非常粗糙的影响。图1F显示了集成了用于产生宽带圆偏振的隔膜偏振器的喇叭天线。凭借高打印精度，简单的工艺协议和巨大的设计自由度，CPD为制造所有类型的轻型天线提供了一个通用平台。

图1. 电荷编程沉积增材制造作为快速生产3D天线系统的多功能平台

高性能3D天线需要高质量的金属沉积来最大化信噪比。通过调整交联剂和电荷单体的比例，实现了Pd在粒径和嵌入到带电表面深度上的可控分布（图2A）。因此，这确保了有效催化下的铜沉积无裂纹、致密、光滑和均匀，如图2B、C所示。该技术为图案金属实现了18µm的精细特征尺寸（图2D）。对于介电相位，将电荷可编程材料从刚性聚合物扩展到各种其他材料。通过将带负电荷的单体双（2-（甲基丙烯酰氧基）乙基）磷酸（PDD）引入商用超低介电损耗树脂、聚酰亚胺前体、环氧树脂、柔性丙烯酸酯和陶瓷树脂中（图2E至2H）。图2E显示了一个使用商用超低介电损耗树脂打印的带有3D金属图案的折叠电小型天线的示例，该树脂适用于高频应用。将PDD混入中性树脂中得到负极树脂，使用CPD，在聚酰亚胺（图2F）上实现了选择性铜沉积，制造了具有介电性能和机械性能的透射阵列。将PDD与单功能丙烯酸酯混合，在弹性体上配制了铜CPD树脂（图2G）。此方法不仅适用于聚合物体系，也适用于陶瓷体系。将PDD引入可打印的中性陶瓷树脂中，得到负极陶瓷树脂，并打印出陶瓷全球定位系统（GPS）天线，如图2H所示。

图2. 树脂优化和对其他材料的延伸

大多数发射阵列单元至少需要三层以电介质间隔的金属元件，以达到期望的传输效率和相位控制。受传统工艺的限制，单元电池被设计在镀铜的PCB层压板上，如图3A所示。因此，金属之间的间距不可避免地被笨重的介电材料填充，这在功能上是不必要的。本研究演示了圆极化（CP）19-GHz超轻发射阵列天线的设计和打印。利用CPD工艺，创新了发射阵列单元电池拓扑结构，并提出了一种结构优化的s环单元电池（图3B），以最大限度地减少介电材料的使用（图3C）。为了实现直接3D打印的设计，在数字CAD模型中将结构分为金属化和介电区，并根据极性分配带电树脂。打印是通过集成流体处理过程来将带电和不带电的材料组合成一个单一结构来实现的。单元电池包含三层由铜制成的s形环元件，并由气隙隔开。电介质骨架仅用于支撑铜元件并维持元件间和层间的间距，如图3D，E所示。

图3. 超轻传输阵列和可扩展性

设计并打印了一个19-GHz的CP喇叭天线作为发射阵列的馈电源（图4A）。与全金属喇叭或完全涂有导电材料的印刷聚合物喇叭不同，喇叭重量仅为介电体的12克，仅在电磁波传播的内部表面有选择性图案的薄层铜。喇叭由复杂的内部结构组成，如图4A所示，包括弯曲波导过渡，带有隔膜偏振器的方形波导部分，方形到圆形适配器和圆形喇叭部分。这些复杂的内部特征使得这种喇叭装置的单片制造无法通过传统技术实现，但可以通过CPD工艺实现。打印的CP馈电喇叭在UCLA的球形近场天线测量范围内单独测量，测量到的19-GHz辐射图如图4B所示，与仿真结果进行了比较得到了很好的一致性。测量的宽侧轴比为0.1 dB，表明具有良好的圆极化纯度。模拟的喇叭指向性为15.2 dBi，实测的指向性为15.4 dBi。在19 GHz时，喇叭馈电口处的失配损耗仅为0.1 dB，如图4C所示。这些结果表明，该喇叭是精确打印的，可以作为发射阵列的馈源。

图4. 轻型喇叭天线装置

然后，将CPD制造的发射阵列和喇叭天线结合起来，形成一个全3D打印的天线系统（图5A）。采用制作的喇叭天线作为馈源，在UCLA的球形近场天线测量范围内测量了通过平铺制作的发射阵列（图5B为20厘米平铺发射阵列）。将19 GHz发射阵系统的代表性辐射方向图与图5C的模拟方向图进行了比较，结果吻合较好。当用作Risley棱镜天线（RPA）的梯度相位发射阵列（GPTA）面板时，轻型发射阵列架构可以实现其他先进的天线应用，如2D波束转向。该RPA利用GPTA面板和梯度相位馈电阵列（GPFA）面板的旋转来动态控制孔径梯度，从而控制光束扫描角度（图5E）。采用类似的3层S环单元格设计构建轻质GPTA，然后将其打印（图1B），并在UCLA球形近场天线测量范围内的全RPA系统中进行测量（图5F）。打印的GPTA重量仅为28克，与基于传统层压板的相同尺寸的GPTA相比，重量减轻了50%以上。

图5. 3D打印天线系统

研究表明，该工艺在19GHz频段的天线性能与数值模拟高度一致，显示出在微波、毫米波及更高频段（如太赫兹）下的潜力。通过引入特殊填料或调控金属层厚度，可进一步降低损耗和提升增益。然而，目前工艺的自动化程度较低，需人工更换材料和清洗，同时在极端温度和高频下的性能仍需进一步验证。研究团队指出，通过优化材料和提高金属层均匀性，可显著降低欧姆损耗。
综上，这项电荷编程多材料增材制造技术实现了轻量化、高性能的复杂天线设计，为5G/6G、卫星通信和可穿戴设备等领域带来了新可能。随着自动化与材料体系的进一步完善，电荷编程3D打印有望成为未来高性能天线量产和快速迭代的一条重要技术路线。

原文链接
Wang, Z., Hensleigh, R., Xu, Z. et al. Ultra-light antennas via charge programmed deposition additive manufacturing. Nat Commun 16, 427 (2025).

https://doi.org/10.1038/s41467-024-53513-w

来源
化学与材料科学 l UCB 郑小雨教授团队 Nat. Commun.:通过电荷编程3D打印制造超轻多材料天线

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循环变形处理通过改变高熵合金的位错结构、晶粒与亚晶结构、晶界与界面行为、沉淀相以及微观缺陷等方面，对其微观结构产生了复杂的影响。这些微观结构的变化共同作用，最终影响了高熵合金的力学性能和应用性能。其中，在循环变形过程中，材料内部会不断产生新的位错，这些位错在晶格中滑移、增殖，导致位错密度逐渐增加，位错的增多为材料提供了更多的变形机制，有助于提高其塑性。”

导读:难熔高熵合金（RHEAs）作为一类新型的多主元素合金，因其优异的性能而备受关注。然而，它们的低塑性限制了它们的潜在应用，而合金元素的高熔点则面临增材制造（AM）的挑战。本文成功地利用AM技术制备了具有广泛分布的细胞结构的RHEA。此外，提出了一种简单的策略，通过弹性阶段（微塑性变形）的循环变形处理，在胞状结构区域内提前形成完整的位错网络。位错网络与其他位错纠缠在一起，在细胞壁附近形成许多钉住点，阻碍了位错的运动。结果表明，RHEA的循环变形处理在保持50%变形应变不破裂的情况下，屈服强度达到1136 MPa。循环变形加工方法为增材制造合金的强化提供了一条途径，为克服强度和塑性之间的权衡提供了一种解决方案

自青铜时代以来，合金化已被广泛认为是增强金属性能的重要方法。在过去，通常的做法是使用一种主要成分作为基材，然后添加其他成分作为溶质材料设计和开发中的元素，通过操纵材料的微观结构来提高合金性能。高熵合金又称多主元素合金或Cantor合金。HEAs通常由五种或五种以上的元素组成，它们的原子比几乎相等，形成单相固溶体，并表现出多种独特的性质。近年来，HEAs的研究重点已经从面心立方（FCC） HEAs转向体心立方（BCC） HEAs。BCC HEAs，也称为难熔HEAs (RHEAs)，通常由难熔元素组成。

然而，由于合金成分的高熔点，传统的熔融凝固法制备RHEAs面临着巨大的挑战。

激光金属增材制造（AM）被认为是一种颠覆性的制备技术，它将材料的合成和制造集成到一个单一的过程中。增材制造被认为是推动技术创新和促进工业可持续发展的关键战略技术。增材制造中采用的逐域（点逐点、逐行和逐层）方法可以制造复杂的拓扑结构，从而产生具有优异宏观性能的合金。

最近，AM制造的材料不仅细化了细胞结构，而且有可能在细胞内部或周围形成网络（细胞结构）。这些网络还可以显著提高材料的性能。例如，在AM制造的钛基复合材料中，观察到TiB在晶界处析出，形成TiB网络。这种网络有效地限制了高温变形时细胞间的位错滑移，最终提高了钛基复合材料的高温塑性。对于AM制铜合金，热场影响细胞内位错网络的形成。与冷轧铜相比，该网络可以产生更多的洛默锁，有效地锚定位错。

之前的研究表明，RHEAs的细胞结构包括细胞壁和细胞内部，这是由元素分离交替产生的。此外，在变形过程中，细胞结构能够锁定和限制位错运动，导致在细胞壁区域内形成位错网络。然而，这些位错网络通常在塑性变形阶段开始形成高度的完整性，从而限制了它们对RHEAs屈服强度的贡献。上海交通大学王立强团队采用激光粉末床熔接技术成功制备了具有细胞结构的RHEA。此外，在弹性变形阶段（微塑性变形阶段），通过100次变形处理的预处理，将位错预钉在细胞壁区域。与构建的RHEA相比，循环变形处理的RHEA（简称CP RHEA）的细胞结构表现出更高的位错密度，并初步形成位错网络。这种新的位错网络促进了细胞结构和位错之间前所未有的相互作用，从而产生了优异的力学性能。这项工作揭示了一种由细胞结构调节的新型位错构型，为在没有严重塑性变形的情况下提高HEAs的机械性能提供了一条途径。

相关研究成果以“Improving strength and plasticity via pre-assembled dislocation
networks in additively manufactured refractory high entropy alloy”发表在Acta Materialia上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645424008759

图1机械合金化粉末的SEM形貌及相应的能谱元素分布。

图2构建和循环变形处理（CP） RHEA结果的细胞分布和晶体结构。

A-B图为大步长为1 μm (a)和小步长为0.1 μm (B)的电子背散射衍射（EBSD）结果，未发现明显的柱状颗粒。

C-D， CP RHEA的EBSD结果为大步长为1 μm (C)，小步长为0.1 μm (D)， CP RHEA中没有明显的柱状颗粒。

E、成品和CP RHEA的粒度分布。

F， as-built和CP RHEA的晶界取向偏差。

G，构建的和CP RHEA的x射线衍射（XRD）结果。

图2A显示，在构建的RHEA中只存在一种BCC晶体结构，并且颗粒在所有平面上都显示出扭曲的形态。这种独特的颗粒分布区分了弧熔化的RHEA。此外，构建的RHEA中细胞分布不均匀，大多数细胞尺寸在10 μm左右，也有一些微小的纳米颗粒和超过25 μm的大颗粒。实际上，在构建的RHEA中观察到的不均匀细胞分布是AM过程的结果。激光产生的高能量在局部产生高的热梯度，促使熔体池中发生强烈的流体流动（马兰戈尼对流）。这种流体流动破坏了颗粒的成核和生长，最终导致在构建的RHEA中形成不均匀的颗粒分布。

图3增材制造的RHEA细胞结构的形态和机理。

A，扫描电镜观察到的细胞结构分布。B，等轴晶区。C.板条状晶区。

D，透射电镜（TEM）观察到的细胞壁和细胞内部。

E，包含细胞壁和细胞内部的区域的选定区域电子衍射（SAED）模式。

F.能谱图显示Ta和Nb偏析到凝固胞壁，Ti偏析到凝固胞壁。

图4在as-built和CP RHEA中的位错分布。

A、循环变形过程中应力变化示意图。

B，高角度环形暗场（HADDF）模式下构建的RHEA细胞结构形态。

C， B的亮场（BF） TEM图像，显示了构建的RHEA在细胞结构中的位错。

D， HADDF模式下CP RHEA的细胞结构形态。

E， D的BF TEM图像，显示CP RHEA在细胞结构中的位错。

F、循环变形过程中位错滑移到细胞壁的示意图。

图5A为室温下施工状态和CP RHEA（垂直加载）的压缩工程应力-应变曲线。值得注意的是，CP RHEA的屈服强度达到1136±27 MPa，高于成品RHEA的897±17MPa。此外，构建的RHEA和CP RHEA均表现出50%的压缩变形应变而不断裂，证明AM -制备的RHEA具有较大的塑性。为了说明这一点，图5B将成品和CP RHEAs与其他合金的屈服强度和弹塑性功（根据压缩曲线下的面积计算）进行了比较。与最近在CrMoNbV、TiNbTaZrMo、NbTaTiVZr、NbMoTaWO和NbTaTiV等RHEAs上进行的压缩实验相比，AM制备的RHEA表现出更高的弹塑性工作。同时，这种独特的性能也将AM制造的RHEAs与传统合金（包括低碳钢，钛合金和Zr合金）区分开来。

图5成品和CP RHEA的力学性能。A，具有代表性的竣工和CP RHEA压缩工程应力-应变曲线。B、成品和CP RHEA与其他优秀的RHEAs（均在压缩条件下进行测试）、Zn合金、Cu合金、Ti合金、Zr合金、低碳钢和镁合金的屈服强度与弹塑性比较。

图6 ~10%应变下的as-built和CP RHEA的细胞分布和晶体结构。

A -B为10%应变下大步长为1 μm (a)和大步长为0.1 μm (B)的as-built RHEA的EBSD结果，C- d为大步长为1 μm (C)和小步长为0.1 μm (B)的CP RHEA的EBSD结果，表明变形后细胞尺寸变化较小。

图7胞状结构和位错网络形成示意图。

A，熔池中细胞形核和长大。B、个别晶界生长和接触面积形成晶界。

C，分布在细胞的细胞结构中，细胞内部为富Nb、富Ta区，细胞壁为富Ti区。

D，构建后的RHEA中的位错分布。E、循环变形初期的位错分布。

F，循环变形后期位错分布。

图8 ~10%应变下CP RHEA的位错分布。

A，在构建的RHEA中位错的演化过程，位错向细胞壁区域滑动，形成位错壁。

B，~10%菌株下HADDF模式下CP RHEA的细胞结构形态。

C-D, (D)的放大图像分别描绘了细胞壁(C)和细胞内部(D)的Frank-Read源。

图9 as-built和CP – RHEA变形过程中位错演化示意图。

A，在构建的RHEA中位错的演化过程，位错向细胞壁区域滑动，形成位错壁。

B，在已构建的RHEA中，位错演化，位错网络与位错纠缠，形成钉住点，并提供大量的Frank-Read源。

本研究在RHEA颗粒内实现了细胞结构，构建的和CP的RHEAs均表现出优异的可塑性。主要成果如下：

(1)本研究介绍了一种提高AM -制备的RHEA性能的方法。在弹性变形阶段（微塑性变形阶段）采用循环变形处理，AM -制备的RHEA屈服强度提高239 MPa。

(2)通过循环变形过程引入外部剪切应力，促进位错向细胞壁区域运动，从而在RHEA中提前形成完整的位错网络。这些位错网络集中在细胞结构的细胞壁内，使CP RHEA在达到产率之前达到更高水平的位错网络完整性。

(3)CP RHEA中的位错网络在变形过程中与位错相互作用，在细胞壁周围形成大量的钉住点来限制位错的运动。这项工作表明，循环变形过程可以作为一种有效的策略，以提高AM制造的合金的强度而不影响塑性。

来源
材料学网 l 上海交通大学《Acta Materialia》增材制造难熔高熵合金中预组装位错网络提高其强度和塑性

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钛合金增材制造过程中，特别是在基于粉末床的选区激光熔化（L-PBF）过程中，由于快速的冷却速率，可以在钛合金基体中形成均匀分布的薄片状TiC沉淀相以及复杂的位错网络结构。这些位错网络不仅将TiC颗粒相互连接，同时也将它们与晶界相连接。通过控制位错的密度和分布，可以优化钛合金的力学性能。

本文将介绍北京航空航天大学邱春雷教授团队研究人员在材料科学领域国际知名期刊Materials Research Letters (Impact Factor: 8.6) 上发表的论文 “Dislocation network mediated grain boundary engineering in an additively manufactured titanium alloy”。论文第一作者为陈旭博士，通讯作者为邱春雷教授。

 摘要

钛合金在制造或热处理过程中经常会形成连续的晶界α相(CGB-α)，导致诸如塑性、疲劳等力学性能的降低。增材制造因其快速的冷却速率能够抑制钛合金晶界α相的形成，但在之后的热处理过程中易析出CGB-α。为了克服该问题，北航邱春雷团队提出了基于增材制造钛合金中复杂位错网络结构开展晶界工程的新概念，通过晶界工程在热处理过程在晶界优先析出分散的沉淀颗粒，以抑制CGB-α的形成。具体地，他们在一种含碳的钛合金中通过选区激光熔化在基体形成了均匀分布的薄片状TiC沉淀相以及复杂的位错网络结构。该网络结构将TiC颗粒相互连接，同时又将它们与晶界相连接，固溶处理时，位错网络促进了晶内碳化物的溶解和晶界离散TiC颗粒的形成。在时效处理过程，这些晶界碳化物抑制了CGB-α的形成，取而代之的是不连续的晶界α。该晶界结构与晶内高密度的纳米α颗粒一同使合金展现出优异的强度-延展性结合。该研究表明，基于增材制造金属材料位错网络结构的晶界工程是有效调控微观组织，改善力学性能的重要手段。

 关键词

钛合金；选区激光熔化；晶界工程；微观结构；拉伸性能

研究人员在选区激光熔化的Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金中观察到大量均匀弥散分布的薄片状TiC沉淀相（如图1a-b,f），这些TiC颗粒通过复杂的位错网络彼此连接，并与晶界相连通（如图1d-e）。合金经固溶处理后，位错网络促进了TiC颗粒溶解，碳原子扩散到晶界，形成离散分布的TiC颗粒（图1g-i）。由于这些碳化物颗粒的存在，时效处理后，晶界处并未形成连续α相（图1j,k），实际上晶界α相被TiC颗粒打断（如图2a），有的晶界甚至没有α相的存在（如图2b），这表明晶界TiC颗粒抑制了连续的晶界α相的形成。此外，时效还促使合金晶粒内部析出高密度的纳米级α沉淀相（图1j-l、图2）。

图1 (a-f) 打印态、(g-i) 固溶态和(j-l) 时效态Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金的微观结构

图2 时效处理的Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金微观组织

图3展示了不同制备状态的Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金的拉伸性能。从中可见，打印态的合金发生了脆性断裂，这是由于合金基体中均匀分布着薄片状TiC颗粒，会使位错运动变得非常困难，从而导致合金脆化。薄片状TiC的形态及其本身的脆性属性也会导致合金脆化。固溶处理后的合金展现出较高的屈服强度（～1100 MPa）和延伸率（>10%）。合金具有良好塑性的原因是固溶处理使晶内TiC溶解，消除了TiC对位错运动的阻碍作用，使位错可以更自由地滑移。时效使合金的屈服强度进一步提高，达到1170 MPa，极限强度则达到了1199 MPa，延伸率接近8%，合金的应变硬化率和均匀延伸率也大幅提高。对合金二次裂纹扩展行为的研究发现，晶界TiC颗粒的存在改变了合金的断裂模式（图4d-f），即晶界TiC颗粒导致裂纹扩展路径发生偏转，使裂纹尖端发生钝化，有效阻碍裂纹扩展，提高了材料的塑韧性。

图3 不同状态的Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金的（a）工程应力-应变曲线和（b）真应力-应变曲线

图4 (a) 打印态、(b) 固溶态和(c) 时效态Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金拉伸后的断口形貌以及(d-f)时效态合金中的二次裂纹扩展路径

对时效态合金的变形亚结构进行研究后发现，变形后的合金中α沉淀相周围聚集了高密度的位错（图5a-b），表明α相可以有效阻碍位错运动，有利于提高应变硬化率、最高强度和均匀延伸率。另一方面，α沉淀相内部也存在一定密度的位错（图5c-d），表明位错可以剪切通过α析出物，有利于塑性变形，防止材料过早地失效。这与不连续的GB-α结合促进了良好总延伸率的获得。

图5 拉伸后的(a) 固溶态和(b-d) 时效态Ti-Mo-Cr-Co-0.1C合金中的变形亚结构

本研究首次提出了一种基于增材制造钛合金中复杂位错网络结构的晶界工程策略，有效抑制了连续晶界α相的形成，促进优异强度-塑性结合的获得。本研究的发现为抑制钛合金中连续晶界α相的形成提供了新途径，对钛合金的微观结构优化设计具有重要参考价值。

文献链接：

Chunlei Qiu* & Xu Chen (2024) Dislocation network mediated grain boundary engineering in an additivelymanufactured titanium alloy, Materials Research Letters,12:11,797-805. (原文链接：https://doi.org/10.1080/21663831.2024.2385969)

来源
Materials Research Letters l

北航邱春雷团队：抑制钛合金中连续晶界α相新策略

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洞察

钛合金增材制造技术在航空航天、医疗、汽车等行业的应用将进一步扩大。特别是在航空航天领域，钛合金构件能够满足复杂需求，缩短研发周期，在医疗器械领域，如人工关节等的应用也在不断增加。

钛合金的增材制造技术处在快速发展中，例如，研究人员发现，在激光增材制造过程中，由于高温和快速凝固作用，以及熔池内的Marangoni流动，可以在金属基体中生成分布均匀的REO颗粒，有助于提高材料的整体性能，通过控制位错的密度和分布，可以优化钛合金的力学性能。

随着对钛合金增材制造的深度研究，钛合金增材制造技术正朝着生产复杂化、高精度化、大型化以及低成本的方向发展，实现生产的快速化，促进制造业的快速发展。”

 引用格式

毛雅梅, 赵秦阳, 耿纪华, 刘燮, 陈永楠, 张凤英, 徐义库, 宋绪丁, 赵永庆. 粉末床熔融式增材制造钛合金研究进展及应用[J]. 中国有色金属学报, 2024, 34(09): 2831-2856.

 研究背景

钛及其合金的粉末床熔融式（PBF）增材制造技术因具有定制制造、成本节约和时间优化等优势，在航空以及生物医学领域备受关注。但在PBF制造钛合金时，多种因素如热导率低、热积累、氧化敏感性及快速冷却引起的热应力共同导致成形件缺陷、组织差异、性能不稳定与质量参差不齐等问题。因此，本文通过分析PBF技术中的激光粉末床熔融（Laser powder bed fusion, L-PBF）和电子束粉末床熔融（Electron beam powder bed fusion, EB-PBF）技术原理，讨论了PBF增材制造钛合金微观组织特征、力学性能、耐腐蚀性能、耐磨损性能与生物相容性的特点；同时，聚焦成形过程中的缺陷形成机理及影响因素，提出缺陷消除方案，展望两种技术的未来发展方向，为促进创新钛合金增材制造提供新的研究思路。

 文章亮点

（1）详细阐述了L – PBF和EB – PBF技术制造不同类型钛合金（α、β、α+β）微观组织的差异，明确了微观组织对钛合金在力学性能、耐腐蚀性能、耐磨损性能和生物相容性等方面的影响。
（2）类比了PBF技术制造钛合金的缺陷并提出优化方案，将PBF增材制造钛合金过程中的缺陷大致分为融合不良、几何结构缺陷、成分缺陷三类。可通过控制粉层厚度、提高粉层均匀性、预处理、优化光学系统参数、人工智能以及数值模拟相结合等方法提高钛合金成形件的质量。
（3）通过L-PBF和EB-PBF技术在航空航天和生物医学领域制造钛合金的应用实例，基于增材原料、工艺、设备、应用四个方面，对粉末床熔融式（PBF）增材制造钛合金未来可能的发展方向进行了展望。

 图文解析

增材制造技术因具备高质量制造结构复杂的高性能金属零部件的能力而在工业生产和高性能机械系统方面占据中心地位。根据材料进给方式不同，增材制造可分为粉末床熔融式（Powder bed fusion, PBF）和直接能量沉积式（Direct energy deposition, DED），两种技术原理示意图如图1所示。PBF技术中铺粉在激光或电子束作用前已完成；而DED技术中，粉末随激光或电子束作用被同时送给。

图1　增材制造技术原理示意图

图2为L-PBF过程中激光与粉末床相互作用的示意图以及物理现象，L-PBF过程与激光焊接类似，在L-PBF过程中，激光束与粉末材料相互作用，粉末被高温熔化又快速凝固，层层堆叠，形成金属部件，该过程中粉末的热对流、热传导、热辐射以及熔池内部的热量转移过程更加复杂。该技术的主要优势是激光热源所适用的材料范围广、能量密度高和成形精度高等。

图2 L-PBF技术（a）示意图；（b）物理现象

图3为EB-PBF技术中电子束与粉末床的相互作用及物理场变化示意图，控制系统将合金粉末按照一定的厚度均匀地平铺在基板上，并以电流通过钨丝形成的电子束作为热源，在聚焦线圈和电磁偏转线圈的作用下，对基板上的合金粉末进行扫描熔化；在成形过程中存在相变、润湿、蒸发等现象；电子束每扫描熔化一层，工作台就下降一层的高度，然后重新铺粉，电子束重复扫描熔化加工，各加工层相互凝结成为整体。整个制造过程是在真空环境下进行的，因而有效地避免了钛合金在加工过程中被氧化的可能性。

图3　EB-PBF技术（a）示意图；（b）物理现象

在增材制造过程中，使用不同的热源（如EB-PBF的电子束与L-PBF的激光）对不同种类的钛合金（如TC11与TC4）进行成形，会导致显著不同的微观组织特征。钛合金微观组织差异主要指α和β两相晶粒的尺寸与含量，通常晶粒尺寸主要受生长时间（即凝固速率）的影响。由于热源特性、能量分布与扫描策略的差异，L-PBF成形的α和β钛合金具有较小的晶粒尺寸和随机的晶体取向，通常具有较高的α和β相含量以及较高的残余应力，宏观形貌中常存在较多的表面缺陷和孔洞，EB-PBF成形的α和β钛合金则具有相反的特点。

L-PBF成形α钛合金微观组织可分为3类，即针状马氏体α′组织、针状马氏体α′+岛状αₘ混合组织与岛状αₘ组织，如图4(a)~(c)所示。与L-PBF钛合金不同，EB-PBF成形的α钛合金组织主要为条状、针状和块状α相。各组织特征存在差异，EB-PBF制备的α钛合金组织以α大晶团与小晶团层状交替排列为主，如图4(d)所示；大晶团内片层定向生长，大晶团片层的下方存在一个由较小的γ等轴晶团组成的过渡区，如图4(e)所示；此外，还可能存在由于逐层堆积过程的导热作用所致γ等轴晶和少量α₂/γ双相态形成的层状组织，如图4(f)和(g)所示；L-PBF成形的β钛合金微观组织由柱状β-Ti基体包围着薄壳状组织组成，如图5(i)所示。

图4　典型α-钛合金的显微组织特征：(a-c) L-PBF成形的TA7合金显微组织；(d, e) EB-PBF成形的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金显微组织：(f, g) L-PBF成形的Ti-34.2Nb-6.8Zr-4.9Ta-2.3Si合金显微组织：(h, i) L-PBF成形的β钛合金微观组织

由增材制造钛合金常通过调节工艺参数调控组织实现力学性能的改善。如调节激光功率，制备出力学性能各向同性的弱织构CP-Ti（激光功率高）和力学性能各向异性的强织构CP-Ti（激光功率低），合金垂直于成形方向的屈服强度（832±24 MPa）低于平行于成形方向的屈服强度（1049±40 MPa），如图5(a)和(b)所示；垂直方向韧性断裂的小韧窝断口形貌如图5(c)所示；此外，如图5(d)所示，水平方向断口组织中存在未熔区域，使得应变失效更早发生。如图5(e)所示，通过控制L-PBF过程中的氧含量，制备了CP-Ti，当氧含量为0.17 wt.%时，其断裂抗拉强度可达731.5±5.7 MPa，断口形貌中的韧窝表明合金以韧性断裂为主，并且相比于与其他方法，调节氧含量可使CP-Ti拥有更好的塑性，如图5(f)所示。

图5 EB-PBF在不同方向上形成的CP-Ti合金应力-应变曲线:(a, c)垂直；(b, d)横向；(e, f) L-PBF成形的CP-Ti合金力学性能和显微组织：(e)垂直于沉积方向的工程拉伸应力-应变曲线（插入断口）；(f)本研究与其他研究的断裂拉伸性能比较。

图6为粉末床熔融式增材制造过程中激光与粉末的交互作用以及产生缺陷的多尺度、多物理场现象的示意图。激光对钛合金粉末的作用是一个复杂的过程，宏观上表现为粉末在激光作用下的热效应，而微观上表现为激光在钛合金粉末上的能量交换过程。PBF增材制造钛合金过程中的缺陷分别发生在铺粉和打印过程中，飞溅、球化、气孔等缺陷主要在打印过程中形成，最终保留在成形件中，降低了其性能。

 研究结论

（1）本文以粉末床熔融式（PBF）增材制造钛合金研究现状为背景，简要分析了PBF技术中两种方法（L-PBF和EB-PBF）的原理和特点，概述了L-PBF和EB-PBF成形过程中产生的缺陷，以及缺陷的形成机理与解决方法，讨论了两种技术成形的钛合金（α、β、α+β）的组织特征与性能关系，简要列举了部分增材制造钛合金的应用现状，展望了粉末床熔融式（PBF）增材制造钛合金未来可能的发展方向，得出以下观点。

（2）增材制造的非平衡快速凝固特点会导致钛合金成形件性能无法实现最佳，需要从工艺适用性角度发展该技术的专用合金材料，以提高性能。此外，在保证成形件性能的基础上，通过设计引入铁、氧等元素，可以实现降低成本的目标。

（3）L-PBF技术效率低，由于精度和沉积效率不可兼得，在保证高精度高柔性的同时往往需要牺牲效率，因此需要深度优化工艺，提高效率，降低残余应力，增强稳定性，提高尺寸精度；减少支撑、或者无支撑的设计，提高柔性。

（4）由于增材制造过程中高冷却速率造成的缺陷无法有效避免。因此，未来增材设备应考虑添加与快冷相匹配的均匀散热模块，在制造过程中更为有效地减少甚至杜绝缺陷的产生。应结合数值模拟，降低缺陷存在率，降低研发成本。

 团队介绍

赵秦阳，1993年生，博士，教授，长安大学材料学院成型系副主任，从事高性能钛合金领域研究工作。入选中国科协青年人才托举工程项目、陕西省高层次人才计划青年拔尖人才；主持国家自然科学基金、国家重点研发计划子课题、173项目子课题、陕西省科技重大专项课题等科研项目；发表第一/通讯作者论文80余篇，作为副主编出版教材3部。担任《中国有色金属学报》等期刊青年编委，主持陕西省教改重点项目1项，获陕西省高等教育科技奖一等奖1项。

陈永楠，教授，博士生导师，教育部首批国家万人创新创业人才导师，交通运输部青年科技英才。长期从事轻合金表面处理技术及产业化、钛合金加工变形及模拟等领域科研工作，先后获批国家自然科学基金、国家重点研发计划、陕西省重大专项等多项国家级、省部级项目，在国际影响力期刊发表论文120余篇，授权并转化国家发明专利7件。

毛雅梅，博士研究生。研究方向为高强钛合金及钛合金表面处理，以第一作者在 Chemical Engineering Journal、Surface and Coatings Technology、机械工程学报、表面技术等期刊发表学术论文5篇。

来源
中国有色金属学报 l

长安大学赵秦阳教授、陈永楠教授团队：粉末床熔融式增材制造钛合金研究进展及应用 |《中国有色金属学报》重点推荐文章

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洞察

“首件即合格”，数据与算法的驱动的智能化增材制造方式正在掀起3D打印行业的自我革命，是增材制造走向智能制造的跨时代金矿与赋能工具。”

 金属增材制造的
     多物理场物质点有限元法

李明健,陈嘉伟,廉艳平
北京理工大学先进结构技术研究院

金属增材制造过程涉及复杂的热-流-固强耦合问题，对数值模拟算法的精度和效率提出了巨大的挑战。针对该问题，本文提出了多物理场物质点有限元法。该方法采用结构化背景网格、有限单元和物质点离散求解各物理场，通过分区求解和界面耦合的方式实现热-流-固耦合求解。对于潜在熔化区域和未发生熔化的区域，分别采用物质点和有限元离散，结合了两者在求解材料特大变形和小变形问题上的各自优势，能够在保证计算精度的前提下有效提升计算效率。数值算例表明了本文算法的热-流-固多场耦合计算精度、相比于已有算法的高效性以及物质点和有限元离散区域界面处温度和应力的连续性。本文工作为金属增材制造过程多物理场耦合问题提供了一种高效的数值模拟方法。

 冷喷涂中氧化物影响的物质点法模拟

陈聪,苏浩,刘岩
清华大学航天航空学院

冷喷涂利用冲击载荷下材料的塑性变形实现金属间的固态结合，在表面修复、特殊材料制备和增材制造等工程应用方面具有重要意义。原材料表面的氧化物是影响冷喷涂中材料结合效率和粘接强度的重要因素之一。本文采用物质点法研究了颗粒及基底表面氧化物对粘接过程的影响。通过分析界面处氧化物的残留情况，借助定义的颗粒内极端塑性变形区的体积比，给出了不同冲击速度下颗粒和基底氧化物对接触面积和塑性变形程度的影响规律。当氧化物存在时，提高颗粒的冲击速度能够同时增加新鲜的金属表面和塑性变形。

 金属增材制造的
     多物理场物质点有限元法

李明健,陈嘉伟,廉艳平
北京理工大学先进结构技术研究院

金属增材制造过程涉及复杂的热-流-固强耦合问题，对数值模拟算法的精度和效率提出了巨大的挑战。针对该问题，本文提出了多物理场物质点有限元法。该方法采用结构化背景网格、有限单元和物质点离散求解各物理场，通过分区求解和界面耦合的方式实现热-流-固耦合求解。对于潜在熔化区域和未发生熔化的区域，分别采用物质点和有限元离散，结合了两者在求解材料特大变形和小变形问题上的各自优势，能够在保证计算精度的前提下有效提升计算效率。数值算例表明了本文算法的热-流-固多场耦合计算精度、相比于已有算法的高效性以及物质点和有限元离散区域界面处温度和应力的连续性。本文工作为金属增材制造过程多物理场耦合问题提供了一种高效的数值模拟方法。

 扫描策略对增材制造
     钛铝异质合金组织性能影响

贺晨1李家栋2孙晨1赵宇辉1赵吉宾1王志国1何振丰1
1.中国科学院沈阳自动化研究所工艺装备与智能机器人研究室2.东北大学材料科学与工程学院

实现物性差异大钛-铝异质合金复合增材制造，对高比强度钛-铝复合结构在航空重大装备上应用具有重要意义。本文以AlTiVNbSi高熵合金为中间过渡层，采用激光熔化沉积制备了Ti-Al异质合金复合试样，基于金相显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、显微硬度、室温拉伸等方法，研究了扫描策略对Ti-Al异质界面区组织性能的影响规律。结果表明：扫描策略优化可以显著改善异质界面区的结合情况，与带状扫描策略相比，环状扫描获得的微观组织细小、致密且晶粒生长方向杂乱多变；其界面层厚度约为10μm，比带状扫描下界面层厚度减薄了50%；同时，界面结合区的抗拉强度也明显提高，最高抗拉强度约为235MPa，提高了约20.5%，拉伸试样断裂位置发生在钛合金与高熵合金界面处。

 基于声音识别技术的
     增材制造过程质量预测技术研究

丁远强
广西轻工技师学院

针对增材制造过程质量不稳定的问题，提出一种基于声音识别技术的增材制造过程质量预测（Sound Recognitionbased Additive Manufacturing Process Quality Prediction,SRAM-PQP）方法。该方法通过音频信号预处理、声音特征提取、机器学习模型训练，实现增材制造零件缺陷的精准预测。实证结果表明，SRAM-PQP方法的预测准确率达96.67%,F1值达96.75%，对不同缺陷类型均展现出良好的预测性能。

 铝合金粉末雾化过程数值模拟及实验研究

刘英杰1,2,3胡强1,2,3赵新明2,3张少明3
1.有研粉末新材料股份有限公司金属粉体材料产业技术研究院2.有研增材技术有限公司3.北京有色金属研究总院

采用数值模拟和实验验证相结合的方法研究铝合金粉末雾化过程，系统地对熔体在不同盘形表面铺展运动特性和熔体薄液膜的破碎规律，以及破碎后形成液滴的飞行冷却情况进行研究，结果表明：球形盘表面液膜相对于盘面的滑移更小，液膜铺展得更均匀，盘面的传热更稳定，相同工况下球形盘连续液膜边界直径相比增加了约40%，最大液膜速度增加约19%，雾化液滴中位径D50减小约12.3%，液滴粒径分布更为集中，对粉末粒径及粒度分布的控制更高效。

 基于选区激光熔化的多孔结构工艺性能研究

甘艺良1伊明扬1叶焰杰2曾达1陈靖1马腾1
1.大博医疗科技股份有限公司基础研究院2.厦门医疗器械研发检测中心有限公司力学实验室

增材制造(3D打印)作为一种先进成型技术，在复杂多孔结构制造领域具有天然的优势。为研究3D打印成型多孔结构的工艺-性能规律，基于Ti-6Al-4V合金(TC4)材料及选区激光熔化(SLM)的3D打印方式成型多孔结构，通过正交实验设计的方法，选取SLM选区激光熔化工艺参数包括激光功率、扫描速度、搭接距离为试验因素，利用极差及方差分析，研究不同工艺因素对金属选区激光熔化(SLM)3D打印多孔样件的力学性能影响规律及相关因素对不同性能指标的影响程度。最终利用线性回归方程拟合的方式，获得相关因素与性能指标的线性回归方程关系，通过回归关系方程预测最优性能组合的理论性能值并与实际测试值进行比对，理论值与实际值匹配良好，证明了通过正交实验方法建立因素条件与性能的函数映射关系并对SLM成型多孔结构进行性能预测的可行性和准确性。

 3D打印C-PEEK的
     仿生结构设计和力学行为分析

邵剑锋1巢昺轩1马思齐2李权洪2王美荣3宋晓国3何培刚2
1.昌河飞机工业(集团)有限责任公司2.哈尔滨工业大学材料学院特种陶瓷研究所3.哈尔滨工业大学材料结构精密焊接与连接全国重点实验室

为了分析3D打印碳纤维增强聚醚醚酮（C-PEEK）复合材料的力学行为，探索最优工艺参数进行仿生结构设计，研究了碳纤维含量、打印喷头温度、平台温度、切片层厚度、打印速度、填充度、填充直线角度、填充形状、热处理温度及保温时间等多个工艺参数下，3D打印C-PEEK的力学性能演化规律。结果表明：含10 wt.%碳纤维的C-PEEK拉伸性能最好，并且最佳的3D打印参数为：打印喷头温度440℃、平台温度130℃、切片厚度0.2mm、填充度100%、90°直线填充、打印速度40mm/s、保温腔90℃。此外，根据最佳3D打印参数设计兼具蜂窝多孔和Bouligand旋转夹层的仿生结构，开展抗压强度测试并进行压溃行为分析，发现当层间旋角为30°时对应的蜂窝-Bouligand仿生结构的抗压强度可达24.1 MPa，且具有优异的非灾难性断裂特征。

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以下文章来源于材料学网 ，作者材料学网

洞察

“通过LDED技术制备的高强度钛合金，可以通过优化工艺参数，进一步细化枝晶，并采用适当的热处理工艺，使显微组织更有针对性，从而提高其性能。

高位错密度可以提高材料的强度和韧性。位错能够阻碍其他位错的运动，从而增加材料的抗变形能力。然而，过高的位错密度也会影响材料的塑性，因为位错之间的相互作用会使得材料难以变形。”

导读：增材制造的高强钛合金由于时效处理形成的组织不同，通常具有与变形合金相同的强度和较低的塑性。为了研究这些组织的形成机理，北京航空航天大学汤海波研究团队分别采用激光直接能量沉积（LDED）和锻造法制备了超高强度钛合金TB18(Ti-4.2Al-5V-5Cr-5Mo-1Nb)，并对其时效行为和组织进行了深入的表征和比较。结果表明，时效过程中，LDEDed合金的析出时间比变形合金早1 ~ 2 h，析出物主要在网状亚晶界处形成。由于网状结构的抑制作用，在亚晶粒内部形成了细小的短杆α条。LDEDed合金的亚晶界是由于富含Cr和O原子的枝晶间区局部变形和恢复而产生的，在固溶处理中表现出与变形合金不同的高热稳定性。这些晶界的位错密度比晶内区的位错密度高几倍，在时效早期促进了2型取向α板条的优先析出。在时效合金的拉伸试验中，LDEDed合金的位错在α/β界面处堆积，引起应力集中，破坏了合金的塑性。

图1所示。(a) led工艺示意图；(b)堆积的大块；(c)不同时效时间的热处理制度示意图。

表1。TB18粉末、LDEDed和锻件的化学成分。

高强度钛合金以其超高的比强度和良好的耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、船舶、体育、医疗等领域。高疲劳性能和宽使用温度范围也使其在某些领域成为高强钢的替代品之一。先进工业对设备的轻量化、整体性不断提出要求。传统的材料制备方法，如铸造或锻造，面临着成本增加和生产周期长的困难。相比之下，增材制造采用逐层叠加的方法，将材料制备与成形相结合，成为制造高效率、柔性部件的主要方法之一。因此，在过去的几十年里，增材制造钛合金受到了越来越多的关注。增材制造在形成广泛使用的α+β双相钛合金（如Ti-6Al-4V， Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si等）方面取得了与传统变形合金相当或部分超过的优异性能。然而，对于一般为重合金化近β钛合金的高强度钛合金，增材制造的零件仍然面临着的强度塑性匹配问题。

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”

增材制造钛合金通常表现出比变形合金更高的强度和略低的塑性，这使得高强度钛合金中强度塑性权衡的矛盾更加突出。这主要是由于两种方法制备的合金的显微组织不同。变形合金在再结晶后往往具有细小的等轴晶粒，具有双峰或篮织组织。增材制造的高强钛合金通常含有大量等轴晶粒和细小的柱状晶粒，具有篮织组织。为了解决这一问题，一些学者开发了具有相变诱发塑性TWIP/TRIP和多尺度纳米孪晶等新型强化机制的合金，为高强度钛合金的设计开辟了新的途径。TWIP/TRIP机制最初是由F. Sun等人于2010年在Ti- 12mo合金中发现的，后来被扩展到更广泛的合金中，特别是在Ti和Zr体系中。该合金在拉伸试验中表现出优异的强度和塑性，主要是由于{3 3 2} <113> 和 {1 1 2}<111>机械孪晶的形成和新相（ω和马氏体α”）的形成，有效地克服了常规合金的强度-应力权衡问题。近年来，在压缩试验中，初级马氏体的连续分层孪晶和微观和纳米尺度上的分层非均质组织特征有助于将高强度、大延展性和增强的应变硬化能力很好地结合在一起。在直接能量沉积（DED）过程中，析出的细小α相（β-C、Ti5553）强化的传统高强钛合金，由于析出的β稳定元素（Cr、Mo、Fe）浓度高，偏析能力大，扩散系数低，即使在超快速凝固过程中也会形成枝晶偏析，对合金的组织有一定影响。在时效过程中，合金的晶粒形态和微观偏析都会影响α板条的形成。α板条的尺寸和形貌被认为是影响高强钛合金强度塑性匹配的重要因素，研究人员对α板条的尺寸和形貌进行了研究。高强钛合金中的α相主要在时效处理过程中形成，通过调整时效处理的温度、时间和步骤可以获得不同形貌和尺寸的α相。因此，研究增材制造高强钛合金中α相的时效动力学行为，对于深入认识和解决其强度塑性匹配问题具有重要意义。

目前调节钛合金α相形貌和尺寸的方法有热处理、微合金化和外场辅助。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

其中，热处理是研究最广泛的。一般认为，具有连续光滑形貌的晶界α相（α gb）破坏了合金的塑性。Liu等通过炉内冷却热处理获得羽状晶界魏氏组织（αWGB），显著提高了激光增材制造Ti-55511合金的伸长率。在裁剪晶间αI和αGB方面，Deng等对选择性激光熔化制备的Ti55531合金进行了三种不同的热处理工艺，发现双相区退火+时效可以得到棒状的初级αp和细小的次级αS，达到良好的强塑性匹配。对于激光直接能量沉积（LDED）制备的合金，Ding等研究了四种不同热处理工艺下的显微组织和室温拉伸性能，发现亚临界β退火+时效处理（SBA-A）获得了由αWGB包围的片状αp和细小αs，表现出优于双相区退火+时效和反复亚临界β加热和冷却[7]处理的合金的性能。Bermingham等人通过在两种温度下连续时效，在钢丝和电弧添加剂制造的(WAAMed) β – c合金中获得了细小而致密的α析出物，抗压强度达到1600 MPa以上，塑性良好。在成分设计和改进方面，Cao等人在冷加工β – c合金中加入微量碳，形成带有αI的间歇性αGB和细小β晶粒，与无碳合金[8]相比，增强了合金的强度，但没有塑性损失。Zhang等人设计了一种高O、N元素含量的锻造高强钛合金，通过热处理得到αGB薄膜、网状αWGB和细小αI薄片，实现了极高强度和优异塑性的匹配。Li等人对Ti-4.5Al-6.5Mo-2Cr-2.6Nb-2Zr-2Sn-1V合金进行固溶时效处理，得到了强度塑性匹配良好的多尺度网状篮织组织。学者们通过多种手段获得了高强钛合金的各种显微组织，以实现良好的强塑性匹配，但对α析出行为的深入表征和相关机制的揭示尚不为所知，增材制造合金与锻造合金的时效析出差异尚不清楚。这对于深入认识高强钛合金微观组织形成机理，有效调控微观组织，开发新型显微组织具有重要意义。

一方面，目前对增材钛合金中α形成机理的研究主要集中在Ti-6Al-4V等α+β合金上。对变异选择的分析为深入了解这一机制提供了有效途径。总的来说，在单个β晶粒中形成的12种α变异体具有一定的晶体取向，考虑到它们之间的空间关系，它们的边界可分为5种类型。理论上认为各变异的概率相等，将某一特定变异或变异边界的分数与理论值的偏差定义为变异选择。Haghdadi等人报道了五种类型的边界在不同微观结构中与理论值的比例。Lu等人发现，4型和2型边界分别倾向于在柱状和等轴晶中形成。DeMott等人分析了α板条的分支和碰撞，阐明了篮织结构、针状结构和层状结构的变异选择行为。另一方面，对高强度钛合金α变异体的研究主要集中在的铸造和锻造制备的合金上。研究结果为填补增材制造高强钛合金老化性能的空白提供了参考和指导。

对于形变高强度钛合金的时效组织，除了经典的双峰组织外，还报道了综合力学性能优异的篮状组织，这有利于分析合金在两种不同制备方法下的时效析出行为。TB18 （Ti-4.2Al-5V-5Cr-5Mo-1Nb）是近年来开发的超高强度钛合金，极限强度可达1350 MPa。由于超高强度，该合金的强度-塑性权衡更为突出。与Ti-5553和Ti-17等典型高强度钛合金相比，Al含量较低，重β稳定元素含量较高，时效速度较慢，有利于观察时效行为。在先前的研究中发现，经过相同热处理后，LDEDed TB18合金的强度与变形合金相同，但塑性却远低于变形合金，这可能与α条的尺寸和形貌有关。两种合金的时效动力学行为也存在差异。这是一个有趣的现象，对于深入了解和有效控制增材制造高强度钛合金的显微组织以获得目标性能至关重要。

本文旨在揭示LDEDed TB18合金微观组织的形成机理。同时对变形TB18合金进行了对比研究。仔细研究了两种合金在时效过程中的析出行为。为了揭示不同组织的形成机理，对固溶处理合金进行了深入表征和分析。研究结果可为增材制造超高强度钛合金的组织调控和性能提高提供指导。

本文详细研究了LDEDed和变形TB18合金的显微组织、力学性能和时效行为的差异，并通过固溶处理和时效合金的表征揭示了其机理。主要结论是：

（1）LDEDed TB18合金时效过程中α的析出动力学比变形合金快1 ~ 2 h。在析出过程中，LDEDed合金中主要形成尺寸为10 ~ 20 μm的网状结构，随着析出的深入，孔隙内的区域逐渐致密化。在变形合金中，首先在晶界处析出，随后形成长αWGB。链式反应最终生成多尺度α条，并逐渐填满未沉淀区。

（2）两种合金的α条平均宽度相等，而变形合金的α条具有多尺度和更高的长径比。LDEDed合金时效1 h后强度达到较高，力学性能变化不大。而变形合金的力学性能随时效过程逐渐变化。

（3）LDEDed合金含有2型变晶界，与主要析出的细α网状相对应。变形合金的2型边界较少，3型和6型边界较多。变形合金中具有相似施密德因子的α条是孤立的，而变形合金中具有相似施密德因子的α条是片层状的。

（4）在固溶处理的LDEDed合金中，高密度位错以亚晶界的形式存在。这些边界富含Cr和O， Mo含量较低。在沉积早期，由于快速循环加热和冷却的剧烈变形和恢复，它们形成于枝晶间区。这种特性在溶液处理中保持，直到在1000℃下加热2小时。

（5）在LDEDed合金中，α条首先在亚晶界析出，这些α和2型取向的网状结构共同阻碍了新形成的α条的延伸。随着时效过程，β基体的组成和晶格畸变逐渐发生变化。在变形合金中，由于有较大的未析出区，初级α条充分生长，细α条填充了大α条之间的空隙。析出区和未析出区β相的晶格分别等于最终态和原始态。

(6）在时效合金的拉伸试验中，LDEDed合金的位错在α/β界面处堆积。变形后的合金中，α相和β相均出现位错，表明两相的配位变形使合金达到了良好的强度塑性匹配。

综上所述，两种合金的不同时效行为主要是由于固溶处理的LDEDed合金的网状亚晶界。通过优化工艺参数，进一步细化枝晶，减弱热冲击，并采用适当的热处理工艺，可以使LDEDEd高强度钛合金的显微组织更有针对性，从而提高其性能。

相关研究成果以“Abnormal aging behaviors induced by high-density dislocations for an ultra-high-strength titanium alloy prepared by laser-directed energy deposition”发表在Additive Manufacturing上。

链接
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2214860424006055

来源
材料学网 l

北京航空航天大学《AM》激光定向能沉积超高强度钛合金，高密度位错诱发异常时效行为

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洞察

“增材制造技术为Inconel 718合金的应用提供了新的可能性，通过精确控制制造过程和后处理工艺，可以实现复杂结构的高性能金属部件的直接制造，Inconel 718合金在极端温度应用中表现出色，如火箭发动机喷嘴、叶片、燃烧室、阀门、泵、热交换器等，通过精确控制热处理参数，可以优化微观组织，提高材料的性能，这对于传统的制造方法来说是一个巨大的进步。

根据研究, 优化Inconel 718合金增材制造薄壁构件的热处理工艺，需要综合考虑均质化温度、热处理时间、表面和内部缺陷的处理，以及应用连续损伤力学模型来预测和改善高温下的疲劳性能。通过这些策略，可以提高LPBF激光粉末床熔融增材制造的Inconel 718薄壁构件的高温疲劳抗力和可靠性。”

近年来，为实现关键构件的轻量化和结构-功能一体化，增材制造（Additive manufacturing，AM）技术已逐渐应用于制造具有薄壁、格栅、桁架、流道等复杂几何结构的构件。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

然而，厚度为几百微米到几毫米薄壁构件往往表现出力学性能随几何尺度的减小而显著变化的厚度效应（即薄壁效应），导致增材制造薄壁构件的服役可靠性评价无法完全遵循传统的设计准则。

如何定量描述薄壁构件疲劳性能的厚度效应，阐明其疲劳性能稳定性的构件尺寸边界条件，建立减轻薄壁构件疲劳性能厚度效应的有效策略，已成为AM技术应用领域亟待解决的关键问题。

近期，东北大学材料科学与工程学院张滨教授团队与中国科学院金属研究所、太行实验室合作，以激光粉末床熔融（Laser powder bed fusion，LPBF）成形Inconel718合金为研究对象，考察了薄壁试样厚度（0.25 mm~2.0 mm）和均匀化温度（1065℃和1100℃）对LPBF成形合金650℃下疲劳性能的影响。研究发现，具有相同微观组织尺度薄壁试样的疲劳寿命随着试样厚度与晶粒尺寸之比（t/d）的减小而缩短；1100℃均匀化处理的薄壁试样疲劳寿命高于1065℃处理的试样。

基于连续损伤力学及位错理论，建立了描述试样厚度与组织尺度对薄壁构件疲劳寿命耦合影响的理论模型，并据此获得了LPBF成形Inconel 718薄壁构件650℃疲劳寿命稳定性的t/d边界条件；同时，提出了通过调控热处理工艺有效减轻LPBF成形薄壁构件高温疲劳性能对构件尺寸敏感性的策略。

图1 激光增材制造Inconel718薄壁构件高温疲劳性能稳定性的尺寸边界条件及调控策略

相关研究以“Tailoring thickness debit for high-temperature fatigue resistance of Inconel 718 superalloy fabricated by laser powder bed fusion”为题，在International Journal of Plasticity 182 (2024) 104137上进行了详细报道。论文第一作者为东北大学博士研究生马涛，通讯作者为东北大学张滨教授、太行实验室雷力明研究员和中国科学院金属研究所张广平研究员。

本工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和中国博士后科学基金博士后资助项目的资助。

来源
材料科学与工程 l

《Int J Plasticity》：激光增材制造高温合金高温疲劳性能厚度效应研究

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以下文章来源于中子科学实验室 ，作者武钰

根据 的技术洞察，碳化物和纳米颗粒对不锈钢的影响是多方面的，它们可以显著改善某些性能，如硬度、强度和耐磨性，碳化物和纳米颗粒作为硬质相，能够显著提高不锈钢的硬度和强度。这些硬质相可以阻碍位错的运动，从而增强材料的强度，但也可能对耐蚀性和加工性产生不利影响。因此，通过精确控制这些相的形成和分布，可以优化不锈钢的性能，以满足特定的工程应用需求。

借助中子科学实验室的分享，本期， 与谷友共同领略关于深入了解增材制造高合金钢中的一次碳化物和纳米颗粒的深入研究。这项研究提供了对增材制造高合金钢中碳化物和纳米颗粒形成与演变的深入理解，有助于优化材料的微观结构和性能。

洞察

“增材制造通过有效地控制碳化物和纳米颗粒在不锈钢中的分布，从而优化不锈钢的性能。这需要材料科学家和工程师对材料的微观结构和宏观性能之间关系有深入的理解，并能够精确控制制造过程中的各种参数。”

Acta Materialia 270 (2024) 119834
Published: 15 May 2024

增材制造技术凭借快速凝固与高温梯度条件，在高合金钢制备中展现出显著优势，能够显著优化材料性能。然而，现有研究主要集中于晶粒与亚晶粒结构对力学性能的影响，对析出相特别是纳米碳化物的研究较为有限。碳化物的尺寸、分布及化学组成在钢材强化中具有关键作用，而增材制造非平衡微观组织对析出相形成与演变的影响尚未系统揭示，亟需深入研究。

英国莱斯特大学Bo Chen教授团队结合TEM、APT和SANS等技术，探究增材制造高合金钢在热处理前后的成分和尺寸变化，用于研究析出相在材料强化中的作用。结果表明，大尺寸碳化物形成不连续网络，通过钉扎效应限制奥氏体化和回火时晶粒生长；回火诱导的纳米颗粒半径减小、体积分数增加，通过orowan旁路机制提高强度。该工作以《Insights into primary carbides and nanoparticles in an additively manufactured high-alloy steel》为题发表在国际顶级期刊《Acta Materialia》上。

 大尺寸碳化物的分布

对化学成分为 1.48C-10.34W-2.07Mo-5.08V-4.82Cr-7.98Co-0.58Si-0.23Mn（wt.%）的 S390 高合金钢进行奥氏体化和三重回火。

对于制造状态（图 1a和1b），碳化物分布在原奥氏体晶界处，形成不连续的网络。存在两种类型的碳化物：较亮的是富含 Mo、W 的 M2C/M6C 碳化物，较暗的是富含 V 的 MC 碳化物。奥氏体化后（图 1c和1d），碳化物网络消失，由离散的大颗粒取代。大多数颗粒位于多个晶粒的交界处；晶粒内部往往出现形状圆整、尺寸较小的碳化物。回火后（图1e、1f）出现大量细小的碳化物，且在晶粒内部分布比较均匀，交界处碳化物无变化。

▲图1. 显示钢基体中碳化物颗粒分布的BSE 显微照片：(a) 和 (b) 制造状态；(c) 和 (d) 奥氏体化状态；(e) 和 (f) 回火状态。

 纳米颗粒的成分和尺寸演变

制造状态下，存在富钒碳化物，钢基体和碳化物成分均匀。奥氏体化状态下，分析体积中的所有元素均呈现均匀分布，意味着纳米级富 V 碳化物颗粒在奥氏体化过程中溶解了。回火状态下，C、V、Mo 和 W 在整个分析体积中分散在离散区域中，表明在回火过程中形成了纳米颗粒，成分富 V 和Cr 。

▲图2. APT分析基质-碳化物界面上的邻近直方图：(a) 制造状态；(b) 奥氏体化状态；(c) 回火状态。

从三个状态样品获得的 SANS 结果如图 3a-3c 所示。每个图中均包含 Porod 定律的 q−4 图，以显示大于 150 nm 的较大颗粒的预期散射贡献。在制造状态下（图 3a），散射强度 I(q) 在低 q 下严格遵循 q−4，但在 q > 0.015 Å−1 时开始偏离 q−4。磁信号与核信号差异微小。在奥氏体状态下（图 3b），除了 q > 0.1 Å−1 的背底，在整个 q 范围内只有核信号遵循 q−4，表明核散射的主要贡献来自钢基体和散射颗粒之间的界面；当 q > 0.01 Å−1 时，磁信号表现出与 q−4的偏差。在回火状态下（图 3c），核强度图和磁强度图在 q > 0.02 Å−1都偏离了 Porod 定律。图3d为回火状态下的SANS拟合曲线。在制造状态下，Rm=7.60±2.02，fv=1.60±0.97%，在回火状态下，Rm=0.95±0.11，fv=2.32±1.31%。

▲图3. SANS 测量了 (a)–(c) 中三个状态样品的强度 I(q) 与 q 的关系，以及 (d) 中回火状态样品的拟合结果。

 强化机制

纳米颗粒的强度贡献可以通过使用颗粒剪切或 Orowan 绕过强化机制来评估，具体取决于沉淀物和移动位错之间的相互作用。对于与基体共格且尺寸小于临界值的析出相，位错在剪切机制下可以切穿析出相。当析出相尺寸超过临界值时，通常位错会通过颗粒之间开环的扩展绕过阻碍颗粒，即Orowan绕过机制。

要根据钢中析出相预测强度增量，必须首先确定其作用机制。绘制剪切（Δσmodulus+Δσcoherency）和Orowan绕过（ΔσOrowan）机制的强度增量和半径R的函数。图 4 显示了体积分数设置为 1% 时的预测强度增量。可以看出，剪切机制比 Orowan 机制大了近三个数量级。这意味着当前钢铁系统中的主要强化机制是Orowan绕过。通过计算，纳米颗粒引起的强度增量为 294 MPa 和 985 MPa，由于晶粒生长而导致的材料强度损失估计为 33-126 MPa，由纳米颗粒诱导的 Orowan 型强化机制补偿，该机制有助于强度增强 691 MPa。为此，析出强化被认为是使回火高合金钢具有前所未有的强度的主要机制。

▲图4. 通过考虑三种析出相的剪切和Orowan绕过机制预测强度增量。

来源
中子科学实验室 l

Acta Materialia：深入了解增材制造高合金钢中的一次碳化物和纳米颗粒

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以下文章来源于材料科学与工程 ，作者材料科学与工程

洞察

“铝添加对陶瓷型芯的性能有显著影响，适量的铝添加可以优化陶瓷型芯的收缩率、物理性能和显微结构。”

第一作者：李翔
通讯作者：苏海军
通讯单位：西北工业大学
DOI: 10.1016/j.jmst.2023.12.063

 01 全文速览

近日，西北工业大学苏海军教授团队报道了一种控制烧结气氛原位调控铝粉氧化过程的方法获得了近零收缩氧化铝基体陶瓷型芯。在研究中，作者通过改变从氩气到空气的烧结气氛转换控制铝粉氧化的发生温度，从而调节液相烧结过程。结果发现，该方法显著改变了陶瓷型芯的微观结构并提高其综合性能。随着液相烧结时间的增加，微观结构发生了显著的粗化，并产生了一种新的晶粒形式。同时，延迟铝粉的氧化温度被证明是降低烧结收缩的有效方法，烧结收缩在X方向上达到了极低的0.3%。同时实现了高开口孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。该方法为调控陶瓷型芯的综合性能提供了新的思路。相关工作以题为“New approach for preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization”的研究论文发表在Journal of Materials Science & Technology。

 02 研究背景

随着制备技术的不断进步，3D打印技术在航空领域的应用日益广泛。其中，光固化陶瓷3D打印技术作为一种先进的制造工艺，在制备航空发动机涡轮叶片熔模铸造用陶瓷型芯方面展现出巨大的潜力和优势。航空发动机涡轮叶片是发动机中的核心部件，其性能直接影响发动机的性能和寿命。陶瓷型芯作为熔模铸造过程中的关键部件，对于涡轮叶片的制造至关重要。传统的陶瓷型芯制备方法存在着模具制作难度大、生产周期长、成本高等问题，而光固化陶瓷3D打印技术的出现，为解决这些问题提供了新的途径。光固化陶瓷3D打印技术基于数字光处理（DLP）或立体光刻（SLA）技术，通过逐层打印的方式制造出三维实体。在制备陶瓷型芯时，使用特殊的陶瓷材料作为打印材料，通过精确的光固化技术，逐层堆积形成复杂形状三维结构。整个过程自动化程度高，可以快速、准确地制造出复杂形状的陶瓷型芯。

相比于传统制备方法，光固化陶瓷3D打印技术具有以下优势：1. 高精度与复杂形状制造能力：能够制造出具有复杂内部结构和精确尺寸的陶瓷型芯，满足涡轮叶片的精密铸造要求；2. 缩短生产周期：大幅减少了模具制作和后处理的时间，加快了产品迭代速度。3. 降低成本：简化了生产流程，减少了原材料浪费，降低了生产成本。4. 优化设计灵活性：可以根据实际需求快速调整陶瓷型芯的设计，实现定制化生产。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

然而，光固化陶瓷3D打印技术在制备航空发动机涡轮叶片熔模铸造用陶瓷型芯方面仍面临一些挑战。例如，陶瓷材料的可打印性、打印过程中的精度控制、后处理工艺的优化等。为了充分发挥光固化陶瓷3D打印技术的优势，还需要在材料、设备、工艺等方面进行深入研究和改进。其中，后处理过程中较高的收缩率对于陶瓷型芯的缺陷及成形精度具有重要影响。烧结收缩较高容易在陶瓷型芯中引入应力进而产生开裂缺陷，另外，体积收缩造成形状及尺寸精度难以控制。因此，降低陶瓷型芯3D打印过程中的收缩率对抑制缺陷，提高产品精度和性能具有重要的意义。

 03 研究出发点

复杂结构陶瓷型芯烧结过程中的收缩变形是降低成品率的关键难题。降低烧结收缩是提高陶瓷型芯成形精度和产品质量的重要手段。铝粉作为收缩补偿助剂添加到氧化铝陶瓷型芯中，通过氧化降低烧结收缩，然而铝粉氧化阶段的控制是影响烧结收缩抑制效果的关键。因此，本文发展了一种烧结气氛控制铝粉原位氧化的方法调控增材制造陶瓷型芯显微结构及综合性能。

 04 图文解析

※ 气氛控制铝粉原位氧化方法

结合图1和图2，确定铝粉及树脂脱脂过程中的关键温度，制定脱脂和烧结制度，分别控制铝粉在500°C，600°C，1000°C，1400°C和1600°C进行氧化，关键特征温度如表1所示。结果表明在500°C时基本不发生氧化，600°C发生了部分氧化，1000°C以上铝粉完全氧化，证明实验设置的脱脂和烧结制度可以控制后处理过程中铝粉的原位氧化过程。

图1：光固化3D打印陶瓷型芯的后处理过程：(a) 控制脱脂最终温度为500°C，600°C和1000°C，烧结全过程为大气气氛；(b) 烧结升温至1400°C，1600°C时将气氛由氩气保护转变为大气气氛。

图2：(a) 光固化3D打印陶瓷型芯STA结果；(b) 大气气氛下铝粉的STA曲线。

表1: 不同后处理制度的特征温度

※ 显微结构特征

图3和图4分别证明了光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯的显微结构在不同的后处理制度以及不同的铝粉添加量下产生了明显的变化。添加铝粉并且在高温下氧化会在烧结过程中产生液相，形成一种新的团聚颗粒，降低体系的表面能，进而降低烧结收缩。

图3：添加15 wt.% 铝粉的陶瓷型芯在不同后处理制度下的显微结构： (a) D-500; (b) D-600; (c) D-1000; (d) Ar-all; (e) Ar-1600; (f) Ar-1400。

图4：D-500和Ar-1600后处理制度下不同铝粉添加量的光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯显微结构：(a) 0 wt.% Al， D-500; (a1) 9 wt.% Al, D-500; (a2) 15 wt.% Al, D-500; (b) 0 wt.% Al, Ar-1600; (b1) 9 wt.% Al, Ar-1600; (b2) 15 wt.% Al, Ar-1600。

※ 组织演变行为分析

添加铝粉的陶瓷型芯在脱脂后铝粉并没有发生明显的氧化，当烧结温度升至1400°C或1600°C后，铝粉在氩气气氛下不会发生氧化，但是会由固态向液态转变，并在表面张力的作用下形成团聚颗粒。延长液态铝作用时间或增加液态铝的含量会提高团聚颗粒的数量。

图5 铝粉增强氧化铝陶瓷型芯组织演变示意图。

※ 陶瓷型芯综合性能

本研究通过气氛控制铝粉原位氧化新方法，获得的陶瓷型芯具有较高的综合力学性能。烧结收缩在X方向上达到了极低的0.3%，同时实现了高开口孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。

图6：光固化3D打印陶瓷型芯性能对比。

 05 总结与展望

综上所述，本研究提出了一种巧妙的方案：通过气氛控制铝粉原位氧化，解决了3D打印氧化铝陶瓷型芯烧结线性收缩率高的问题。将细铝粉添加到陶瓷芯中，细铝粉能够增加体系的表面能，促进烧结收缩，而铝粉氧化则减少烧结收缩。通过控制烧结气氛，创造性地延迟铝粉的氧化过程，实现了显微结构和性能的调控。陶瓷型芯的相组成和显微结构证明了该方法的有效性，新生成的团聚颗粒是陶瓷型芯微观结构演变和性能优化的关键。此外，孔结构分析表明，气氛控制的液相烧结有利于增加孔的尺寸和体积，这是提高氧化铝基陶瓷型芯溶出性的一种理想结构。烧结收缩在X方向上达到了极低的0.30%。同时实现了高显孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。本研究发展的创新方法为调控陶瓷材料的微观结构和性能提供了一条新途径。

 06 作者介绍

苏海军，西北工业大学材料学院教授、博士生导师。国家级领军人才，国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科技创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究研究，涉及高温合金、高熵合金、超高温复合陶瓷、结构功能一体化复合材料，以及激光增材制造等。主持包括国家自然基金重点、优青等7项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: engineering，Additive manufacturing等著名期刊发表论文160余篇。获授权中国发明专利50项以及2项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖，陕西省科学技术一等奖、二等奖，陕西省冶金科学技术一等奖、全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖各1项。

 07 引用本文

Xiang Li, Haijun Su, Dong Dong, Hao Jiang, Yuan Liu, Zhonglin Shen, Yinuo Guo, Shuqi Hao, Zhuo Zhang, Min Guo, New approach to preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization, J. Mater. Sci. Technol. 193 (2024) 61-72.

来源
材料科学和技术 l

西工大苏海军教授团队JMST——3D打印陶瓷型芯新进展：气氛 控制铝粉原位氧化实现陶瓷型芯近零收缩

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