上海大学 l LPBF成形Ni3Al基金属间化合物力学性能及其微观组织

|3DScienceValley· 2023/07/29

以下文章来源于Advanced Powder Materials ，作者APM

近日，上海大学任忠鸣教授研究团队采用激光粉末床熔融（LPBF, laser powder bed fusion）和热等静压（HIP, hot isostatic pressing）后处理技术制备了无裂纹缺陷且高温力学性能优异（900℃时极限抗拉强度1039.7MPa，延伸率12.9%）的Ni3Al基IC-221M合金。系统讨论了LPBF成形Ni3Al基合金的裂纹开裂机制，探究了HIP后处理对IC-221M合金显微组织和力学性能的影响。

相关论文以题为’Laser powder bed fusion of a Ni3Al-based intermetallic alloy with tailored microstructure and superior mechanical performance’，发表在《先进粉体材料（英文）》期刊中。

文章摘要

Ni3Al基合金具有优异的高温性能，是涡轮发动机结构材料的理想候选材料。研究了高γ′体积分数Ni3Al基IC-221M合金的LPBF和HIP处理。成形样品存在不可避免的凝固裂纹和高温失塑裂纹，激光参数优化可将裂纹密度降低至1.34mm/mm2。透射电子显微镜(TEM)分析显示，由于快速凝固过程中的高冷却速率，在构建样品中存在超细的纳米级γ′相。经过HIP处理后，获得了完全致密的无裂纹缺陷组织，晶粒尺寸为120~180μm的等轴组织和1~3μm形状不规则的γ′析出物，γ′析出率高达86%。室温拉伸试验表明，试样的极限抗拉强度(σUTS)为1039.7MPa，断后延伸率为6.4%。经HIP处理后，通过消除裂纹缺陷，合金的延展性得到了显著提高(15.7%)，强度略有下降（σUTS为831.7MPa）。在900℃时，试样的σUTS值分别为589.8MPa和786.2MPa。HIP样品延展性略有下降，可达~12.9%，表明其高温机械性能优异。此外，强度的异常增加和塑性的异常降低表明高γ′分数在裂纹形成中的关键作用。重复热循环过程中的本征热处理会在热影响区诱发脆性并引发裂纹萌生，塑性显著降低。结果表明，LPBF与HIP后处理可以有效降低Ni3Al基合金的裂纹密度，提高其力学性能，使其成为可以满足使用要求的高温材料。

研究背景

Ni3Al金属间化合物由于其优异的力学性能被认为是最有发展前景的高温结构材料，特别是近年来通过合金化能够改善Ni3Al的晶界强度，使合金韧化，针对Ni3Al基合金的研究也日趋成熟和完善。IC-221M作为Ni3Al基合金的典型牌号已经成功投入了商业化应用，但由于投入应用的大多是铸态合金，而铸态合金中普遍存在宏观偏析和枝晶杂乱等问题。增材制造因其具有较高的设计自由度和较短的工艺周期等优点可以作为开拓Ni3Al基合金更广泛应用的一种工艺。
目前关于激光增材制造制备IC-221M合金的研究报道较少，显微结构特征和室温/高温力学性能尚不清楚。本研究旨在探讨LPBF法制备Ni3Al基合金的微裂纹、微观结构和力学性能，分析了裂纹类型、裂纹的形成机理及工艺参数的优化。此外，还研究了IC-221M合金在打印态和HIP态下的组织、力学性能和变形机制之间的关系。

创新点

(1)第一次使用LPBF工艺制备Ni3Al基IC-221M合金，且基于参数优化降低激光增材制造过程中的热应力，实现制备得到致密度高和裂纹密度低的Ni3Al基合金。
(2)详细分析了裂纹类型、裂纹的形成机理及HIP对裂纹的消除效果，探究试样在HIP前后的显微组织演变。
(3)研究HIP对打印态IC-221M合金力学性能的影响和强化机制之间关系。

文章概述

参数摸索时发现致密度随着体能量密度的提升呈现出先上升后下降的趋势，当VED处于60-80J/mm3时，致密度达到最高且稳定的状态。在此基础上，再通过降低激光功率和扫描速度来进行参数优化。如图1所示，随着激光功率和扫描速度的降低，裂纹密度也随之降低。因激光功率的降低可以使单位时间内输入的能量变低，扫描速度的降低则可以使激光在单位面积上停留的时间变长，通过这种方式可以在一定程度上降低热应力，从而有效改善裂纹密度。

图1 (a)IC-221M的致密度和裂纹密度随体能量密度的变化图；(b,c,d,e)参数优化后不同体能量密度下IC-221M样品的OM图像

而后，最终经过参数优化后选取裂纹密度最低的68.8J/mm3样品进行接下来的微观组织表征、力学性能测试以及HIP后处理。如图2(a~h)可知，不同平面存在明显的各向异性；由于相邻粉末层间旋转90°的打印策略，XOY平面上的熔道也呈现相互垂直的特征；XOZ平面显示了熔池和柱状枝晶，柱状枝晶的生长方向与构建方向平行，沿着<001>方向生长。由于LPBF工艺极高的冷却速度，从SEM图像中并未观察到样品中的γ’相。因此接下来对打印态的IC-221M样品进行了TEM观察和选区电子衍射(Selected area electron diffraction，SAED)以进一步探究微观组织结构，尤其是γ’相的形貌图（2(i~l)）。由SAED的超晶格反射确认了在γ基体中有序的L12γ′相的存在，还观察到超细小的纳米级γ′相从胞状晶内部的γ基体中析出，同时确认了在胞状晶的晶粒边界分布着白色的颗粒相为Ni5Zr相。

打印态下的微裂纹是难以避免的，所以先对裂纹区域进行了EDS能谱分析，结果表明裂纹产生位置不存在元素偏析。接下来通过SEM图像的裂纹表面形貌和断裂特征发现打印态的IC-221M合金的为微裂纹主要由凝固裂纹和高温失塑裂纹组成。

图2 打印态下IC-221M试样的微观结构。XOY平面(a, b)和XOZ平面(c, d)上的SEM图像：(a, c)全景图(b, d)为(a, c)中框状区域的放大图；(e, f)XOY平面和(g, h)XOZ平面的反极图(IPFs)和极图(PFs)；(i)TEM亮场图像；(j)沿[110]方向的SAED图；(k)胞状晶内部的TEM亮场放大图；(l)TEM亮场图像(i)中的框化区域放大图

裂纹的存在会严重影响合金的力学性能，尤其体现在合金的高温塑性方面。所以，后处理是必要的，其中HIP可以实现对缺陷的愈合，获得无裂纹缺陷和满足使用要求的样品。图3为HIP处理后样品的微观结构分析图像，经过HIP处理后，消除了裂纹等缺陷，不同平面上的各向异性消失，晶粒取向变得更加随机，相比于打印态的晶粒尺寸，HIP后晶粒尺寸主要集中在120-180μm。同时发现晶粒内部分布了大量1-3μm的γ′沉淀相，枝晶间为蜂窝状结构的γ′相，而γ-Ni5Zr共晶组织沿晶界呈纤维状或棒状分布；TEM结果表明，在HIP后γ′颗粒的尺寸明显长大，在γ通道中均匀分布；在γ通道中形成了球形的次级γ′沉淀颗粒；γ′沉淀内部存在HIP过程中通过位错运动形成的滑移带。

图3 HIP处理后样品的微观结构。XOZ平面上的SEM图：(a)无裂纹组织；(b)晶粒内析出的γ′相；(c)晶界上析出的γ′；(d)晶界处的Ni5Zr相。HIP处理后的样品在不同平面上的反极图(IPFs)和极图(PFs)：(e, f)XOY平面；(g, h)XOZ平面；(i)TEM亮场图像；(j)沿[110]方向的SAED图；(k)γ相通道的TEM亮场放大图；(l)γ/γ′界面上位错网络的TEM亮场图像。

HIP首先会改变打印态样品的微观组织，进而使其力学性能得到提升。由图4(a~d)可知HIP态样品的屈服强度和抗拉强度分别下降到了约为500MPa和800MPa，断裂延伸率则明显提升至约16%；而后与其他工艺制备的Ni3Al基合金的力学性能（图4(e, f)）可知LPBF制备的IC-221M合金的屈服强度相比铸造合金提升约100-200MPa，经过HIP后，得到了可接受的断裂伸长率；就高温抗拉强度而言，LPBF制备IC-221M合金的强度高于铸造合金，在600-900℃的抗拉强度也高于其他镍基高温合金。

图4 IC-221M在不同温度下的典型应力-应变曲线：(a)打印态；(b) HIP态。IC-221M的力学性能随温度的变化：(c)屈服强度；(d)断裂伸长率；(e)不同Ni3Al基合金和不同工艺的室温屈服强度和塑性比较；(f)不同镍基高温合金及不同工艺的高温拉伸强度比较。

启示

1. 通过LPBF虽不能直接制备出无缺陷且完全致密的IC-221M合金，但是通过对激光功率、扫描速度等参数的优化，可以获得了致密度相对高且裂纹密度低的样品。

2. 通过表面形貌和元素分析，确定LPBF制备的IC-221M合金的裂纹为凝固裂纹和高温失塑裂纹。裂纹是由液膜、热应力、取向差异和高角度晶界等因素共同作用的结果。事实证明，HIP能够有效地消除包括内部微裂纹在内的缺陷，从而对改善IC-221M合金的高温性能发挥了重要作用。

3. 力学性能测试结果表明，LPBF制备的IC-221M合金具有较高的屈服强度和抗拉强度，分别超过770MPa和1000MPa。然而，经过HIP处理后，由于再结晶后晶粒长大，屈服强度下降至485.7MPa，使细晶强化效果减弱。而且，因为断裂源是由样品内部原始的微裂纹转变为位错的塞积区域，合金的伸长率显著提高到15%以上。

论文信息：

Mingyu Liu, Jiang Wang, Tao Hu, Songzhe Xu, Sansan Shuai, Weidong Xuan, Shuo Yin, Chaoyue Chen, and Zhongming Ren. Laser powder bed fusion of a Ni3Al-based intermetallic alloy with tailored microstructure and superior mechanical performance. Adv. Powder Mater. https://dx.doi.org/https://doi.org/10.1016/j.apmate.2023.100152