以下文章来源于中子科学实验室 ，作者徐天姿
增材制造（AM）即3D打印技术是一种以逐层方式连续制造部件的技术，与传统制造工艺不同，增材制造中复杂的热循环会产生非平衡微观结构和特性，从而产生大量残余应力。近年来，考虑到材料沉积和热量输入方式的特殊性，大量研究者通过控制3D打印局部参数以调控微观结构，从而减少残余应力的分布。这种方法被视为材料-结构-性能一体化制造的一种形式。
金属3D打印技术
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近期研究表明，通过调控增材制造局部参数，在低温相变（LTT）钢中产生了独特而复杂的残余应力状态。然而，工艺条件和相变对所产生的残余应力分布具有复杂的交互影响，而残余应力分布又进一步取决于热收缩、塑性应变的积累和退火，以及应力状态和材料性能的温度依赖性。由于增材制造中的热应力具备瞬态和多轴特点，并且经常经历多次快速加热与冷却的循环，需要追踪加工过程中的温度、相变和应力状态的演化来研究在复杂条件下控制残余应力的方法。
美国橡树岭国家实验室Alex Plotkowski团队利用原位中子衍射表征了LTT钢在增材制造期间的瞬态相变和晶格应变演变。结合衍射、红外和数据模拟发现，弹性和塑性应变分布受控于面心立方（FCC）和体心立方（BCC）的相界运动。研究结果为设计增材制造组件中的残余应力状态和性能分布提供了新的途径。这些发现将有助于控制残余应力分布，从而提高疲劳寿命或抗应力腐蚀开裂能力。
论文链接：
https://www.nature.com/articles/s41467-023-40456-x
中子实验与分析
如图1A所示，研究人员采用电弧熔丝增材制造技术，分三段制造出低碳钢和LTT钢平面壁。非原位中子衍射（图1B）表征了沿每种合金中心线的残余弹性晶格应变。低碳钢和LTT钢在FCC和BCC之间都会经历循环相变，但表现出不同的残余弹性应变分布。在LTT钢中，晶格应变的振幅更大且更明显，并且与低碳钢中主要为拉伸残余应变不同，拉伸应变和压缩应变交替出现。
研究人员在橡树岭国家实验室散裂中子源(SNS)的工程材料衍射仪(VULCAN)上进行了原位实验，收集增材制造期间的中子衍射和红外热成像数据(图1C)。图1D显示了LTT合金相变的膨胀测量数据，结果表明，与马氏体相比，奥氏体的热膨胀系数(CTE)更高。
图 1 实验设置与非原位数据
相变对弹性晶格应变分布的影响
结合中子衍射和红外的数据可以解释整个增材制造过程中弹性晶格应变的分布和趋势。相变对于局部应变的影响主要表现在两个方面:(1)FCC和BCC之间热膨胀系数的差异强化了差异收缩对冷却的影响;(2)FCC向BCC的体积膨胀。这些影响往往相互抵消，在冷却过程中，差异收缩会导致FCC在达到马氏体转变温度(Ms)之前产生拉应力，而马氏体转变过程中的膨胀会产生相对的压应力。
图 2 中子衍射晶格应变测量
相变对塑性应变分布的影响
除了衍射峰位移中明显的热应变和弹性应变分量外，衍射数据与热循环相结合还提供了塑性应变演化的信息。塑性应变与FCC的311晶面和BCC的220晶面衍射峰的半高宽(FWHM)相关。图3C中，初始状态下，由于测量体积中拥有显著温度梯度，位置1的FCC半高宽快速波动。随着BCC在FCC中逐渐生成，半高宽增加。当第二区域开始沉积，图3D中位置1的半高宽呈缓慢下降趋势，这是由于在重新加热过程中，该位置温度无法达到相变温度，位错则在原始BCC结构中消失。由于这些区域与FCC和BCC相变附近的温度有关，因此位错密度分布与残余弹性应变之间存在联系。
竞争相转变(即FCC到BCC和BCC的退火)及其对位错密度的影响有两种效应。FWHM高的区域表现为板条马氏体晶粒结构，具有较高取向差，与位错含量保持一致。相比之下，FWHM较低的区域表现为晶粒再结晶结构，平均取向差较小。其次，局部位错含量通过林硬化影响材料的屈服强度，可以通过硬度沿样品高度的映射来估计(图3B)。在这些数据中，FWHM低的区域与硬度低的区域相关。
图 3 加工对塑性应变、微观结构和硬度的影响。
残余应变演化机理
由于最终残余应力的分布强烈依赖于塑性应变的梯度，因此驱动变形的弹性应变和改变存储塑性应变的热效应在影响残余应力分布方面发挥着重要作用。实验结果表明，在存在热梯度的情况下，将先前沉积的材料从BCC重新加热回FCC,会在两相之间产生一个界面，其形状和运动主导着弹塑性应变的演变。因此，在LTT钢的制造过程中，考虑影响此界面产生的参数非常重要。
如图4所示，样品在沉积过程中的加热、冷却和再加热控制着界面位置，但同时也取决于所生产部件的几何形状。因此，既存在多种可调整的参数，也存在限制。本文的研究结果表明，在计算建模的指导下，可以利用这些控制和约束的平衡来设计和操纵最终的材料状态，包括属性和残余应力分布。
图 4 残余应变演化机理
中子能够做什么
通过原位中子衍射研究材料在复杂热循环过程中晶格应变与峰展宽的变化，可以追踪热应力、弹性应变与塑形应变的演变，并且与其他表征手段和模拟结合，可以深入研究在增材制造过程中制备条件、相变与晶格应变演化之间的紧密联系，从而实现对于增材制造微观组织的精细调控。
论文引用信息：
Plotkowski, A., Saleeby, K., Fancher, C.M. et al. Operando neutron diffraction reveals mechanisms for controlled strain evolution in 3D printing. Nat Commun 14, 4950 (2023). https://doi.org/10.1038/s41467-023-40456-x
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